石油產(chǎn)品中堿性氮的測(cè)定方法

堿性氮含量是指在無(wú)水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。自從威爾遜1948年提出測(cè)定堿性氮的方法以來(lái)，它對(duì)石油煉制技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量提高產(chǎn)生了重要影響。

在石油煉制過(guò)程中，當(dāng)原料中的堿性氮化合物接觸催化劑后，首先中和催化劑的酸中心，造成催化劑中毒，對(duì)目的產(chǎn)品的收率等產(chǎn)生不利的影響。因此大多數(shù)煉油工藝都把原料中的堿性氮含量作為評(píng)價(jià)原料質(zhì)量的指標(biāo)之一。例如，催化裂化原料含高濃度的堿性氮時(shí)，與催化劑酸中心接觸后，使催化劑活性中心失活，降低催化轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品分布變差，效益降低。

石油產(chǎn)品中的堿性氮化合物可以促進(jìn)油品中的烴類自動(dòng)氧化，其本身可以生成膠質(zhì)和有色化合物，造成產(chǎn)品質(zhì)量的下降，甚至影響產(chǎn)品的使用。石油產(chǎn)品的堿性氮含量成為大家關(guān)注的重點(diǎn)之一。

國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T  0162指示劑法是以甲基紫或結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶于苯-冰醋酸混合溶劑中的試樣，當(dāng)堿性氮被中和后，溶液由紫色變藍(lán)色。該方法只能測(cè)定淺色油品中的堿性氮，不能測(cè)定深色油品（如原油、渣油、蠟油）堿性氮，對(duì)于某些二次加工的淺色油品也難以準(zhǔn)確測(cè)定。該方法還存在一些缺陷，如：樣品混合溶劑采用大量毒性大的苯；標(biāo)準(zhǔn)溶液是溶于高氯酸的冰醋酸溶液，在環(huán)境溫度低于15℃時(shí)，就出現(xiàn)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)晶，致使分析無(wú)法進(jìn)行；采用指示劑判斷終點(diǎn)，指示劑變色不敏銳，因而同一操作者在不同樣品分析中，判斷的偏差較大，不同操作者之間的誤差就更大。